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真空冷凍干燥機(jī)在使用時要注意哪些操作?

點擊次數(shù):2246 更新時間:2022-08-19
  真空冷凍干燥機(jī)又稱冷凍干燥機(jī)、凍干機(jī)、真空凍干設(shè)備。其工作原理簡單地理解為:在真空低溫環(huán)境下,將物料中的水分冷凍成固體,再轉(zhuǎn)化為氣體升華,從而得到凍干物料。根據(jù)熱力學(xué)相平衡理論,水的三相點(汽、液、固共存)的溫度為0.0098℃,水三相點壓力為609.3pa(4.57mm/mg)。在水的相變過程中,當(dāng)壓力低于水三相點的壓力時,固體冰可以直接轉(zhuǎn)化為氣態(tài)水蒸氣,即冰晶升華。本產(chǎn)品是對含有大量水的物料進(jìn)行預(yù)凍,使物料中的游離水結(jié)晶凝固成固體,然后在真空條件下使物料中的冰晶升華,冰晶升華后除去物料中的部分吸附水,后得到凍干材料。一般情況下,95-99%的水分可以通過冷凍干燥去除。
  真空冷凍干燥機(jī)在使用時要注意哪些操作?
  1.在進(jìn)行干燥前,首先將樣品物質(zhì)進(jìn)行簡單處理,使樣品形狀大小一致,松散平鋪在金屬盤上,或放在玻璃器皿和其他容器里,使厚度一致,一般厚度不大于2cm。
  2.樣品容器要放在金屬板上,不要使容器互相疊壓,容器與金屬板不要有間隔。
  3.由于各種樣品物質(zhì)性質(zhì)不同,所需的低溫度,保持的時間也不同,一般含水量高的,營養(yǎng)物質(zhì)豐富,帶有特殊氣味的物體,都要求急速冷凍,以保持其營養(yǎng)成分不被破壞并可保持原有的氣味。
  4.在對樣品物質(zhì)進(jìn)行冷凍時,一般要求樣品冷凍到設(shè)定低溫度之后并保持1~2h,方可開始抽真空進(jìn)行干燥處理,如果沒有凍實,樣品就會在真空的作用下發(fā)生破裂,如果樣品是液體物質(zhì)就會噴發(fā)冒出來,導(dǎo)致冷凍干燥失敗。
  5.進(jìn)行凍干時,冷凝室溫度要保持在-40℃以下,真空泵要能保持住一定的真空度,一般壓強(qiáng)為0.1~0.3mbar之間。
  6.樣品物質(zhì)冷凍干燥時,升華是關(guān)鍵階段,樣品室的層板不僅能產(chǎn)生冷而且還產(chǎn)生熱。層板溫度設(shè)定高,樣品獲得的熱量就多,升華干燥時間就短;板層溫度設(shè)定低,樣品獲得的熱量就少,升華時間就長;層板溫度過高,產(chǎn)品獲得過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍,導(dǎo)致凍干失?。粚影鍦囟冗^低,產(chǎn)品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。
  因此,板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵。要隨時觀察樣品物質(zhì)顏色的變化,隨時調(diào)整樣品室設(shè)定溫度,樣品室溫度在升華階段一般應(yīng)保持20~-10℃,10~18h;最后為樣品*干燥要將溫度升到0℃以上,并保持4~6h。
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